常用的溶解氧測定方法有兩種，一是碘量法及其修正法（GB/T 7489-1987），二是電化學探頭法（HJ 506-2009）。碘量法適用于測量溶解氧大于0.2mg/L的水樣，一般碘量法只適用于測定清潔水的溶解氧，測定工業(yè)廢水或污水處理廠各個工藝環(huán)節(jié)的溶解氧時必須使用修正的碘量法或電化學法。電化學探頭法的測定下限與所用的儀器有關，主要有薄膜電極法和無膜電極法兩種，一般適用于測定溶解氧大于0.1mg/L的水樣。污水處理廠在曝氣池等處安裝使用的在線DO儀使用的就是薄膜電極法或無膜電極法。

碘量法的基本原理是向水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價錳氧化成高價錳，生成四價錳的氫氧化物棕色沉淀，加酸后，棕色沉淀溶解并與碘離子反應生成游離碘，再以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉滴定游離碘，即可計算出溶解氧的含量。

當水樣有顏色或含有能與碘反應的有機物時，不宜使用碘量法及其修正法測定水中的溶解氧，可使用氧敏感薄膜電極或無膜電極測定。氧敏感電極由兩個與支持電解質相接觸的金屬電極及選擇性透過膜組成，薄膜只能透過氧和其他氣體，水和其中可溶物質不能通過，通過薄膜的氧氣在電極上還原，產生微弱的擴散電流，在一定溫度下電流大小與溶解氧含量成正比。無膜電極由特殊的銀合金陰極和鐵（或鋅）陽極組成，不用薄膜和電解質，兩極之間也不加極化電壓，只是通過被測水溶液溝通兩極而形成一個原電池，水中的氧分子直接在陰極上還原，產生的還原電流與被測溶液中的氧含量成正比。